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固相萃取装置组成基本操作步骤

2019-7-17 15:30:45点击:
固相萃取装置组成基本操作步骤

1.SPE小柱(固相萃取小柱):
Ⅰ.常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)。
Ⅱ.常见规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg
为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
Ⅲ.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。

2.HP-SPE12/24固相萃取装置(SPE快速前处理装置)
(1)真空SPE装置组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵,真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装置。
Ⅰ、标配夸克阀,控制流速
Ⅱ、试管架高度可调,满足不同体积需要
Ⅲ、压力表放空阀侧面设计,使用方便
Ⅳ、设计紧凑、经久耐用、性价比高
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

3.基本操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步:
Ⅰ、活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
Ⅱ、上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
Ⅲ、淋洗——大程度除去干扰物。
Ⅳ、洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2)填料保留杂质
固相萃取仪操作一般有三步:
Ⅰ、活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
Ⅱ、上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
Ⅲ、洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。